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Handbook | Metais & Ligas | Níquel | Informações técnicas

Processos de Fabricação das Superligas de Níquel 

a) Fundição

Os requisitos de propriedades mecânicas e de resistência à corrosão/oxidação em elevadas temperaturas, que as superligas devem satisfazer para que possam ser empregadas em aplicações tais como componentes de turbinas de aviões a jato, têm determinado as características dos processos de fundição destas superligas. Por este motivo, na fabricação de superligas de níquel fundidas deve haver rigoroso controle dos parâmetros durante as etapas de fusão, homogeneização e solidificação. Atualmente predomina a fusão, a arco ou por indução, a vácuo. Do mesmo modo, deve haver muito cuidado quanto a todos os materiais que entram em contato com o banho durante a fusão, assim como em relação às adições feitas às ligas, para refino ou para outras finalidades.

Vários tipos de processos podem ser usados para a fusão das superligas de níquel. Talvez o mais utilizado seja o processo de refusão a arco em vácuo a partir de material fundido por indução a vácuo, conhecido pela sigla VIR em inglês [1]. Neste processo quatro variáveis são importantes: 1-matéria-prima virgem; 2-sucata como matéria-prima; 3-refratário; 4-adição de CO e H2O para o refino. No processo ESR (eletroescória refundida a partir de eletrodos fundidos ao ar) as variáveis importantes são: 1-matéria-prima (VIR e sucata); 2-escórias fundidas ao ar; 3-refratários 4-escórias fundidas pelo processo ESR. No processo EVR (eletroescória refundida a partir de eletrodos fundidos por indução a vácuo) as variáveis importantes são: 1-matéria-prima virgem; 2-sucata como matéria-prima; 3-refratários; 4-escórias ESR. No processo PMR (material fundido a plasma em cadinho refratário) as variáveis importantes são: 1-matéria-prima virgem; 2-sucata como matéria-prima; 3-refratários; 4-ligantes (se forem usados). No processo PMS (material fundido a plasma em cadinho feito de cascão de panela) há somente duas variáveis importantes: 1-matéria-prima virgem; 2-sucata como matéria-prima; este método elimina o refratário e oferece a possibilidade vantajosa de fundir diretamente a partir de lingotes ou eletrodos. No processo PMV (fundido com eletrodo a plasma em vácuo e refundido a vácuo), somente a matéria-prima é uma variável importante, porém este processo oferece a possibilidade de melhorar a microestrutura do lingote através da etapa de refusão a arco. No processo NAR (a arco não consumível, rotativo) as variáveis importantes são: 1-matéria-prima virgem; 2-sucata como matéria-prima; 3-refratários; 4-contaminação potencial do eletrodo. No processo NAS (eletrodo não consumível, rotativo, vazado em cadinho de cascão) as variáveis importantes são: 1-matéria-prima virgem; 2-sucata como matéria-prima; 3-contaminação potencial do eletrodo; nestes dois processos (NAR e NAS) há a possibilidade, porém remota, de contaminação a partir do eletrodo não consumível. O processo NAV (arco não consumível, fundido com eletrodos e refusão a arco em vácuo, junção do NAS com o VAR) apresenta como variável importante somente a matéria-prima, além de também permitir a possibilidade de melhoria da microestrutura do lingote. O processo NER (arco não consumível, fundido com eletrodos e refundido com eletroescória, junção do NAS com o ESR), apresenta como variáveis importantes somente a matéria-prima e a eletroescória, porém permite a possibilidade de dessulfurizar na etapa ESR. O processo EBM (fusão por feixe de elétrons) apresenta como variável importante somente a matéria-prima, mas não oferece vantagem em relação ao processo VIR. O processo VEB apresenta como variáveis importantes: 1-matéria-prima virgem; 2-sucata como matéria-prima; 3-refratário; 4-contaminação reduzida a ppms (partes por milhão); apresenta características de fusão semelhantes às do processo VIM, porém adicionalmente a possibilidade de refino por feixe de elétrons na soleira em cascata. O processo NEB (eletrodo não consumível com soleira em cascata e fusão por feixe de elétrons) apresenta a matéria-prima com única variável importante, e é um processo muito viável, por combinar um mínimo de contaminação do banho com a melhor forma de refino do metal. E, finalmente, o processo NEV (NEB com refusão a arco em vácuo) também apresenta a alimentação de matéria-prima como única variável importante, e teoricamente reduz a contaminação do banho metálico àquela proveniente da matéria-prima.

As propriedades das superligas de níquel são afetadas por todas as fases dos processos de fabricação. Sob esse ponto de vista, considera-se o processo VAR como um processo de fusão e solidificação controladas. A solidificação do banho metálico deve ser cuidadosamente controlada para assegurar que as propriedades ideais sejam obtidas a um custo viável. Adicionalmente, tratamentos térmicos de homogeneização são necessários para garantir distribuição adequada de fases na microestrutura das superligas de níquel.

Fusão ao ar: os requisitos de propriedades das superligas de níquel destinadas à fabricação de componentes de turbinas de aviões a jato têm limitado a aplicação do processo de fusão ao ar para a fabricação de poucas ligas para determinadas aplicações críticas. Além disso, a tecnologia dos fornos de indução elétrica torna necessário um lote mínimo de fabricação da ordem de 10 a 15 toneladas, preferencialmente 50 toneladas, havendo também limitações tecnológicas, como, por exemplo, a necessidade de reduzir os teores de silício ao mínimo possível, o que é muito complicado no caso de fusão ao ar, já que o silício é um ingrediente importante das escórias de fornos elétricos. Por este motivo, serão abordados a seguir somente as variáveis importantes para o processo VAR (refundido a arco em vácuo a partir de eletrodos fundidos por indução em vácuo).

Processo VAR - Matéria-prima: Historicamente razões econômicas determinam a escolha e o uso de matérias-primas, e não fatores tecnológicos. Entretanto, levando em consideração as exigências relativas a materiais de uso aeronáutico, os fabricantes têm focado a questão da composição química da matéria-prima. Sucata como matéria-prima: Este tipo de material deve ser cuidadosamente segregado e mantido limpo. Apesar disso, freqüentemente a sucata tem sido considerada como o principal fator de contaminação na fundição de superligas. Por exemplo, muitos componentes feitos à base de superligas são fabricados por brasagem, e a sucata gerada por esse processo evidentemente torna-se uma fonte de contaminação por chumbo, estanho e cobre, se não for feita uma seleção cuidadosa da sucata a ser utilizada como matéria-prima. Como regra geral prefere-se a sucata interna, com composição química conhecida, à sucata comprada no comércio, justamente para evitar esse tipo de contaminação. Devem ser evitados elementos como fósforo, chumbo, estanho, antimônio, arsênio e outros elementos mesmo em traços. No caso de sucata comprada, a mesma deve ter sua composição determinada por amostragem em lotes antes de ser usada na fundição. O pré-refino da sucata é um método não muito utilizado, porém bastante efetivo para o ajuste de elementos residuais como o enxofre, e a diluição de outros elementos. Também pode ser utilizado um sopro de oxigênio na sucata fundida antes de um tratamento de redução com escória. Entretanto, este método não é indicado quando a sucata contém teores significativos de elementos formadores de compostos refratários, como o os nitretos de titânio (TiN) e de vanádio (VN), que são estáveis no estado líquido. Uma vez formados, estes compostos não podem ser reduzidos e são mantidos no produto final.

Algumas especificações limitam a quantidade de certos tipos de sucatas a determinadas porcentagens do total de matéria-prima carregada nos fornos de fundição. Em relação a alguns tipos de sucata usada em fusão ao ar, a principal preocupação é com os elementos que afetam a trabalhabilidade a quente ou o processamento posterior, os quais devem ser minimizados nas cargas de sucata a serem introduzidas nos fornos. Se a liga deve ser refundida ao arco em vácuo, o fabricante pode levar em consideração, até certo ponto, a remoção de certos elementos no vácuo, como, por exemplo, o manganês, o hidrogênio e o oxigênio, assim como outros elementos com baixas pressões de vapor.
Matéria-prima virgem: compõe-se de metais comercialmente puros, ferro-ligas, pré-ligas, óxidos metálicos ou compostos intermetálicos. Na fusão ao ar praticamente todos esses tipos de matéria-prima virgem são utilizados, porque se utiliza dispositivos abertos ao ar: uso de escórias, recarregamento, agitação mecânica do banho, sopro de oxigênio, adições para refino, proteção de vapor e adições de lingote.
Quando a liga pode conter ferro, as ferro-ligas são bastante úteis como matéria-prima, principalmente do ponto de vista econômico, mas podem apresentar grande variações de teores de elementos tais como enxofre e nitrogênio. O teor de enxofre da carga de matéria-prima deve ser o mais baixo possível, mas é possível reduzí-lo por tratamentos com escórias. Matéria-prima com alto teor de enxofre não deve ser usada em processos como o VIM (fusão por indução a vácuo). Também deve haver muito cuidado para evitar umidade na carga de matéria-prima usada na fabricação de materiais refratários, pois estes tendem a ser muito higroscópicos. Freqüentemente a cal calcinada pode contaminar o material com elevados teores de MgO, que pode afetar as propriedades do material, se não for removida.

A contaminação pelo destacamento de material refratário dos fornos de fundição e sua absorção pelo banho de metal líquido, não tem sido muito investigada, pois muitos acreditam que isso é pouco provável, ao considerar o revestimento refratário do forno inerte. Entretanto, sabe-se que banhos metálicos líquidos podem ser contaminados pelo contato com certo materiais refratários, quando condições redutoras prevalecem durante a fusão. A contaminação por boro e por zircônio presentes no material refratário dos fornos pode ter um efeito favorável às propriedades das superligas de níquel, mas a maioria dos elementos que contaminam o banho de fusão deste modo podem apresentar efeitos nocivos a estas propriedades. Os refratários podem contribuir para a formação de inclusões por reações químicas com o banho de fusão (inclusões endógenas) ou por erosão das paredes do forno que gera fragmentos absorvido pelo banho (inclusões exógenas). Estes fatores podem ser cuidadosamente controlados pelo monitoramento dos procedimentos de montagem e reparo do revestimento refratário dos fornos e pelo controle das variáveis de fusão, como temperatura de superaquecimento, temperatura de vazamento e carregamento e recarregamento cuidadosos de matéria-prima nos fornos de fundição.

Entretanto, é difícil analisar quimicamente os refratários usados nos fornos de fundição, e em geral o fundidor se orienta pelos certificados emitidos pelos fornecedores de material refratário para fornos. A tendência de pesquisa e desenvolvimento em fundição, nos próximos anos, será marcada pelo aumento do interesse nesse tipo de ocorrência, especialmente no caso de fusão em vácuo.
Outro aspecto importante na fundição é a questão da evolução dos gases durante o processo: esse fenômeno é inevitável no caso de fusão ao ar, porém pode ocorrer até certo ponto mesmo na fusão em vácuo. Pode ser influenciado por diversos fatores, como manuseio de materiais, cortes de energia elétrica, falhas mecânicas nos equipamentos e até mesmo causas relacionadas com mão-de-obra. Como resultado, há uma grande variação na eficiência dos procedimentos de desoxidação, especialmente quando ocorrem variações climáticas. Nesta caso, a fusão em vácuo ajuda muito a resolver esse tipo de problema, mas não é uma solução completa.
Novas técnicas de fusão ao ar e desgaseificação em vácuo: Embora a desgaseificação em vácuo e outras técnicas tenham se iniciado na fusão ao ar, o rápido desenvolvimento e o uso da fusão em vácuo pode ter desviado alguns processos de refino a vácuo intermediários. Por exemplo, poucos, ou até mesmo nenhum, dos eletrodos do processo VAR são desgaseificados em vácuo antes do uso. De modo semelhante, poucos eletrodos de superligas já foram desgaseificados em vácuo. Entretanto, vários dos novos processos oferecem vantagens econômicas para o futuro.

Em certos processos de desgaseificação, uma superliga com poucos elementos reativos (Ti, Al, Nb) podiam ser fundida ao ar com matéria-prima relativamente barata. O banho de fusão podia ser desoxidado, então dessulfurizado com cal e escorificado. Uma vez coberto o banho de fusão e com a capacidade de aumentar o calor por arco ou indução em vácuo, os elementos reativos podiam ser adicionados e o calor se espalhava através dos eletrodos em vácuo ou em atmosfera inerte. Com uma prática de fundição adequada, era possível obter um produto de boa qualidade, mesmo utilizando-se matéria-prima de custo mais baixo do que aquela usada na fusão por indução em vácuo. Também era possível a fundição contínua com equipamento adequado.

Fusão por indução em vácuo: Este processo começou a ser mais utilizado nos Estados Unidos por volta de 1940, com o desenvolvimento de dispositivos para obtenção de vácuo, aumentando a produção de alguns gramas para cerca de 50 toneladas. Além da obtenção do vácuo e fatores relacionados, o fundidor deve ser extremamente cuidadoso com as cargas de matéria-prima usadas na fundição em vácuo. Grande parte das vantagens do processo de fundição por indução em vácuo vem do uso de matéria-prima virgem, em geral produzida eletroliticamente ou por processos especiais de separação química. Como a fusão em vácuo geralmente resulta em recuperação de elementos de liga próxima de 100 % (sendo exceções o carbono, o manganês e o nitrogênio), o uso de matéria-prima com alto grau de pureza realmente favorece o controle da composição química, desde que se tomem cuidados adequados na pesagem, alimentação e aquecimento da matéria-prima, além de representar um ganho econômico no processo de controle da composição química da liga. Entretanto, o uso de 100 % de matéria-prima virgem evidentemente representa uma desvantagem econômica, além de significar um desperdício de sucata valiosa que poderia ser usada como carga de matéria-prima na fundição de superligas de níquel. Uso de sucata como matéria-prima: nos Estados Unidos já existe toda uma estrutura organizada de coleta, limpeza e empacotamento de sucata de superligas para uso como carga de matéria-prima na fundição, mesmo no caso de fundição em vácuo. A sucata é cuidadosamente coletada e reciclada internamente pelo fundidor de superliga. Alguns fundidores até mesmo pré-refinam a sucata, a convertendo num material mais adequado para ser usado como matéria-prima na carga de fundição. O percentual de sucata na matéria-prima deve ser rigorosamente controlado, e no caso de fundição de peças de turbinas usadas em aplicações críticas pode ser restringido em no máximo 50 %. Certos tipos de sucata, como peças oleosas, pós e peças brasadas nem mesmo podem ser usadas como matéria-prima, na maioria dos casos. Um controle de qualidade cuidadoso requer amostragem estatística e fusão em vácuo de amostras representativas antes do recebimento desta sucata. Como conseqüência desse tipo de exigência, a indústria da sucata desenvolveu um alto grau de sofisticação com relação aos equipamentos usados na fusão e na análise química.
Matéria-prima virgem: Níquel, ferro, nióbio, cromo, cobalto e manganês eletrolíticos, “ferro Armco”, pelotas de níquel, rodelas de tungstênio, cobalto e molibdênio e certas ferro-ligas (para ligas que contêm ferro ou permitem alto teor de ferro residual) são usados. As principais ferro-ligas usadas em fusão em vácuo são Fe-Cr, Fe-Mo e Fe-Nb. Entretanto, estes materiais são particularmente muito sensíveis a variações nos teores residuais de enxofre e de nitrogênio. Em alguns casos se usam briquetes prensados de metais como molibdênio. Praticamente não se usa pós metálicos como matéria-prima de fundição, devido aos riscos de perda de elementos de liga e de erro de composição química, além de possíveis danos às bombas de vácuo. Entretanto, microadições, em nível de ppm (partes por milhão), podem ser feitas através de pós “empacotados” em folhas finas de alumínio e assim mergulhados no banho de fusão. Contudo, mais freqüentemente estas adições são feitas em ligas-mães de níquel, como Ni-Mg ou Ni-B.

Preparação e Carregamento de Fornos de Fundição: Na fusão em vácuo é de fundamental importância muita atenção e cuidado com a preparação do forno, com a limpeza da carga de matéria-prima, com a fusão propriamente dita e com os moldes utilizados. É uma etapa crítica a remoção de fragmentos soltos e óxidos do fundo do cadinho e das paredes do forno. Isso é particularmente complicado no caso de operações rápidas, nas quais o cadinho ainda está quente como resultado do uso na corrida anterior. Entretanto, o uso de ferramentas especiais e de revestimento protetor ajudam a satisfazer este requisito. As partes do forno, as conexões elétricas e as conexões de vácuo devem ser cuidadosamente examinadas para evitar que o forno abra durante a operação para conserto. Os anéis de vedação (“O-rings”) e as superfícies em contato com esses anéis devem ser inspecionados para garantir que não haja vazamento durante a fusão. Do mesmo modo, para assegurar uma fusão sem problemas deve ser feita uma colocação cuidadosa dos moldes, calhas e bicos de vazamento. Neste aspecto, o carregamento do cadinho é de extrema importância, uma vez que geralmente os fundidores tendem a pensar que essa operação apresenta um alto custo de mão-de-obra e baixo valor tecnológico.
A colocação da carga de fundição é de fundamental importância, tanto do ponto de vista da uniformidade do banho de fusão quanto do ponto de vista econômico. O primeiro aspecto a ser considerado é o cuidado com o material do revestimento refratário do forno no cadinho durante o carregamento. Deve haver muito cuidado durante o carregamento, especialmente com peças de grandes dimensões, de modo a evitar trincamento ou outro tipo de dano ao material refratário do cadinho. O carregamento deve ser feito de tal modo que a carga fique com a maior densidade possível, ou seja, com o maior fator de empacotamento possível, evitando que fique agarrada às paredes do forno, principalmente no rápido início da fusão. Alguns fabricantes com maior capacidade de produção utilizam programas de computador para ajudar no empacotamento da carga de fundição, principalmente no caso de produção de ligas mais nobres.

Material refratário e vácuo: Embora os refratários com alto teor de magnésia (MgO) sejam os mais favoráveis para a fusão da maioria das superligas de níquel, refratários à base de alumina (Al2O3) também podem ser usados. De num modo geral, a magnésia é mais suscetível ao choque térmico do que a alumina, fazendo com que seja necessário um pré-aquecimento do refratário de magnésia. Por outro lado, os refratários à base de alumina apresentam superfície mais irregular, mas podem ser utilizados sem pré-aquecimento. Não há dúvida de que existe um certo grau de interação entre refratário e banho de fusão. Não existe material refratário inerte a este tipo de interação, principalmente quando as condições de fusão variam muito, de oxidantes para redutoras. A absorção de magnésio a partir de um cadinho de MgO pode até apresentar um efeito benéfico às propriedades da liga, porém a absorção de alumínio a partir de um material refratário à base de alumina pode resultar na formação excessiva de inclusões não metálicas. Outros fatores importantes são a arquitetura do próprio cadinho e a diferença básica entre refratários em forma de tijolos e refratários em forma de massa de revestimento. Esses fatores tornam-se ainda mais importantes à medida em que o tamanho do forno aumenta. Ainda há muito espaço para a melhoria dos materiais refratários dos fornos. Por exemplo, há poucos casos relatados do uso de refratários compósitos. As exigências relativas aos aspectos econômicos da fusão e o crescimento da demanda de maior pureza e confiabilidade leva os fundidores cada vez mais a enfatizar a natureza das variações de impurezas nos materiais refratários dos fornos de fundição usados na produção de superligas de níquel.

Existem poucas informações sobre a manutenção do vácuo durante a fusão por indução. O primeiro, e provavelmente mais facilmente reconhecido, dos aspectos relacionados com a indicação de pressão, é o vazamento através de conexões, “O-rings” e dispositivos semelhantes. Outra fonte de problemas é a possibilidade de retorno do ar bombeado para fora, principalmente quando se usa determinados tipos de bombas de difusão juntamente com bombas mecânicas. Outra fonte de contaminação por gás é a dessorção a partir da superfície da carga metálica, que pode até conter umidade, além de diferentes tipos de gases adsorvidos, o que evidentemente enfatiza a necessidade de limpar cuidadosamente a carga de fundição antes da fusão e de assegurar que não ocorram vazamentos nas conexões do sistema de resfriamento a água. Outras fontes de contaminação por gases são os gases dissolvidos a partir das interações entre material refratário e o banho de fusão, e os gases gerados a partir da volatilização de certos elementos metálicos. Na fusão de superligas de níquel em vácuo, um fator importante deve ser considerado: quando a taxa de evolução de gás no forno se iguala a taxa de remoção de elementos gasosos, o vácuo mantém-se a um valor constante, mesmo que esteja ocorrendo um elevado fluxo de gás. Sendo assim, geralmente os fundidores estabelecem um determinado nível de pressão para o qual a câmara de fusão é considerada apta em termos de vácuo e o acúmulo de pressão é medido somente em função da evolução de gás a partir do banho de fusão. Entretanto, evidentemente se a taxa de vazamento for muito alta, o vácuo deve ser melhorado o suficiente para que se atinja a condição de taxa de remoção de gases aproximadamente constante. A mudança de pressão por unidade de tempo é uma função direta do volume (tamanho) do forno. Assim, é difícil haver intercâmbio de procedimentos operacionais entre fabricantes, a não ser que se trate do mesmo volume de forno.

Considerações sobre pressão de vapor exigem que o fundidor leve em conta as reações de evaporação ou destilação potencial, que por sua vez são controladas pela cinética das reações metalúrgicas dessas pressões. Embora as curvas de pressão de vapor não possam ser usadas diretamente como ferramentas de controle das taxas de evaporação de determinados elementos específicos, podem ser usadas como guias para se atingir esse objetivo. Sabe-se que as taxas de destilação ou evaporação de elementos presentes em traços numa matriz serão diferentes das encontradas em matrizes diferentes, e assim os procedimentos de refino deverão ser ajustados conforme o caso.

Como a destilação é controlada cineticamente, é um processo diretamente proporcional à superfície de metal líquido exposto ao vácuo, enfatizando ainda mais a importância dos filmes superficiais e seu controle. Também outros fatores devem ser considerados, como a taxa de difusão para a superfície, o grau de atividade do banho de fusão e sua agitação. Ultimamente também passou a ser considerada a influência da presença de elementos em traços sobre o comportamento de um elemento em relação a outro, alterando suas taxas de reação num dado meio liqüefeito. Apesar de não haver muitos dados na literatura sobre controle de impurezas, está se tornando cada vez mais evidente que determinados elementos residuais são desejáveis para as propriedades de certos materiais. Por exemplo, boro, zircônio e magnésio são controlados de modo a proporcionar efeitos benéficos para as propriedades de certas superligas de níquel.

Os maiores custos da fusão em vácuo devem ser considerados dentro de um panorama mais amplo, que inclui a melhoria de propriedades de materiais fundidos com este processo. De fato, a maioria das ligas de desenvolvimento tecnológico mais recente, e que contêm elevados teores de elementos reativos, como as superligas de níquel endurecida pela fase gama linha, não seriam comercialmente viáveis se não fosse a fusão em vácuo.

Desoxidação durante Fusão por Indução em Vácuo: As práticas usuais de desoxidação não evitam completamente a presença de gases dissolvidos, como oxigênio, hidrogênio e nitrogênio. Destes três gases o hidrogênio dificilmente representa um grande problema, devido à sua elevada difusividade, e, portanto, grande facilidade de remoção, tanto em líquidos quanto em sólidos. Teores de hidrogênio da ordem de 5 ppm são obtidos sem grande dificuldade na prática cotidiana de fusão em vácuo. Entretanto, este não é o caso quando se considera o oxigênio e o nitrogênio. O oxigênio tende a ser controlado por fatores ligados à pressão de equilíbrio no forno durante a fusão, assim como por fatores associados à dissolução de refratários e liberação de oxigênio dos óxidos, como mencionado anteriormente. Sabe-se bem que na fusão em vácuo a desoxidação por carbono em vácuo pode ser responsável pela redução dos níveis de oxigênio, embora estes raramente atinjam os valores previstos pela teoria termodinâmica das reações carbono-oxigênio. A dissolução de refratários e/ou a incapacidade de bolhas de CO de tamanho crítico se nuclearem são provavelmente os principais motivos pelos quais não sejam atingidos os níveis teóricos da ordem de 6 a 10 ppm. Entretanto, uma escolha adequada de cadinho, agitação efetiva e controlada do banho de fusão, controle cuidadoso das condições de vácuo e correto uso e carregamento da matéria-prima nos fornos de fundição são todos fatores que contribuem para que sejam atingidos níveis de oxigênio consistentes, isto é, da ordem de 20 a 30 ppm aproximadamente.

Remoção do Nitrogênio na Fusão em Vácuo: A remoção do nitrogênio durante a fusão das superligas de níquel é de fundamental importância, porque geralmente estas ligas contêm elementos fortemente formadores de nitretos. O TiN e o Ti(C,N) podem ser extremamente nocivos às propriedades mecânicas das superligas. Na ausência de elementos com forte afinidade pelo nitrogênio pode-se esperar rápida remoção do nitrogênio, especialmente durante a efervescência do carbono. Podem ser obtidos valores da ordem de 20 ppm com pressões de fusão no intervalo de 5 a 25 torr. Porém no caso de superligas, com muita sorte se consegue teores residuais de nitrogênio da ordem de 40 a 50 ppm. Sabe-se que aumentando o tempo de operação é possível obter níveis de nitrogênio mais baixos do que os que são obtidos na prática comercial, mas isso implicaria num tempo de contato9 entre banho de fusão e refratário mais prolongado, aumentando a contaminação pelo refratário e o custo do processo de fusão. Infelizmente parece haver somente um meio de se obter bom controle do teor de nitrogênio durante a fusão a arco em vácuo, que consiste em reduzir ao mínimo possível, do ponto de vista econômico, a contaminação de nitrogênio através da carga de matéria-prima usada na fundição. No banho de fusão os nitretos encontrados são essencialmente do tipo sólidos refratários, como TiN e VN. O Pré-tratamento da carga de matéria-prima com escória apropriada pode ser bem sucedido no sentido de aprisionar essas partículas relativamente pesadas no leito da escória. Também pode ser útil, com o mesmo propósito de reduzir este tipo de contaminação, carregar a matéria-prima com elementos reconhecidamente formadores de nitretos na etapa final da seqüência de fusão, essencialmente considerados como adições reativas.

Alguns fundidores sempre acreditaram haver uma relação direta entre os teores de nitrogênio e enxofre, ou seja, que caso o teor de enxofre seja reduzido, automaticamente o teor de nitrogênio também será reduzido. Como se sabe que altos teores de enxofre diminuem a taxa de solubilização do nitrogênio no ferro com alto teor de carbono, pode ser vantajoso não dessulfurizar nas etapas iniciais da fusão.
Remoção do Enxofre durante Fusão em Vácuo: este tema preocupou os fundidores de superligas de níquel em vácuo durante muito tempo. Porém, deve ser reconhecido que, assim como no caso do nitrogênio, o enxofre é um elemento que deve ser mantido nos teores mais baixos possíveis já na preparação da carga de matéria-prima de fundição. Por causa de sua abundância na natureza, o teor de enxofre das cargas de matéria-prima de fundição tende a ser elevado e a variar bastante. Existem vários métodos para a dessulfurização durante a fusão em vácuo e sendo assim, o fundidor deve pesar as vantagens e desvantagens de cada um. Além disso, ele deverá considerar o método que melhor permita o uso de cargas de fundição com teores de enxofre relativamente altos e, portanto, de menor custo. Cargas com teores de enxofre relativamente altos poderão ter seu teor de enxofre diminuído através do pré-refino com escórias básicas com elevado teor de cal no forno elétrico. Cargas com altos teores de enxofre também podem ser reduzidas por hidrogênio no estado sólido, já que qualquer teor residual de hidrogênio é geralmente removido durante a fusão em vácuo.

É importante que gases residuais, particularmente o nitrogênio, possam ser removidos (talvez mais eficientemente) pelo pré-aquecimento da carga em vácuo, já que os materiais sólidos da carga apresentam menor solubilidade de nitrogênio no estado sólido. Várias escórias já foram usadas para dessulfurização na fusão em vácuo. Também já foi usada a purgação com gases, como hidrogênio e metano.
Já há algum tempo se reconhece que superligas de níquel com teores de enxofre da ordem de 0,01 % em massa apresentam propriedades mecânicas satisfatórias. Entretanto, para muitas aplicações torna-se necessário reduzir o teor de enxofre para valores inferiores a 0,005 % em massa, ou até mesmo menos de 0,003 % em alguns casos mais específicos. Por outro lado, atualmente se sabe que adições de cério na carga de matéria-prima de fundição permitem reduzir o teor de enxofre das superligas de níquel para valores iguais ou inferiores a 0,001 %.

Elementos de liga, quando adicionados propositalmente ou mesmo residuais, presentes em teores inferiores a 1 % ou da ordem de ppm, são considerados microadições. Exemplos típicos são o carbono (cuja função básica consiste na formação de carbetos), o boro e o zircônio (os quais aumentam a resistência à fluência das superligas de níquel). Duas possibilidades podem explicar esse efeito desses dois elementos: uma seria a migração preferencial de boro e zircônio para os contornos de grãos, nos quais alterariam o processo de precipitação de carbetos de modo benéfico às propriedades do material, enquanto a outra seria a concentração desses dois elementos reduzindo a efetividade dos contornos de grãos como fontes de lacunas, reduzindo os processos difusionais que contribuem para a deformação por fluência. Do mesmo modo, a minimização da condensação de lacunas nos contornos de grãos resulta na diminuição da probabilidade de que concentradores de tensões formados nos contornos de grãos possam levar à fratura prematura dos componentes fabricados com superligas de níquel.

A trabalhabilidade a quente de superligas de níquel pode ser bastante afetada pela adição de ppms de determinados elementos, como boro, zircônio e magnésio, cujos teores devem ser cuidadosamente controlados. No caso da superliga Waspaloy, a dutilidade melhora com a adição de magnésio. Coloca-se como hipótese que o efeito principal do magnésio seria terminar qualquer desoxidação do banho de fusão de superliga de níquel. Adicionalmente, o magnésio pode se combinar com o enxofre residual, neutralizando seu efeito nocivo. O magnésio remanescente migra preferencialmente para locais de baixa energia como contornos de grãos e de maclas, onde atua no sentido de evitar o acúmulo de discordâncias empilhadas que poderia levar á fratura frágil, ao promover a formação de emaranhados de discordâncias.

Elementos reativos, particularmente o lantânio e o ítrio, têm sido cada vez mais adicionados às superligas de níquel para aumentar a resistência à oxidação e sulfetação. A adição de ítrio está originando uma nova classe de novos materiais que serão usados tanto como ligas de base quanto como revestimentos em outras ligas para melhorar as propriedades de resistência à corrosão/oxidação em altas temperaturas. Ligas do tipo NiCrAlY oferecem promissoras possibilidades de aplicações de diversos tipos, incluindo turbinas de gás veicular. Posteriormente começou o uso do háfnio em pequenas adições em determinadas superligas de níquel com efeitos benéficos, aumentando a resistência mecânica e a dutilidade simultaneamente [1].

b) Metalurgia do Pó

Nas últimas décadas a metalurgia do pó tem sido um dos processos com emprego cada vez mais crescente na produção de componentes a base de superligas de níquel. Este interesse advém do desejo duplo de melhorar as propriedades e a viabilidade econômica da fabricação destes componentes em comparação com outros métodos, assim como vislumbrar o desenvolvimento de novas microestruturas, que não podem ser obtidas por outros processos mais tradicionais.
A fabricação de produtos plenamente densos de superligas de níquel a partir de pós metálicos envolvem as seguintes etapas: 1 – Produção do pó: pós metálicos finos são produzidos tanto a partir de pós elementares misturados na proporção adequada para produzir a liga adequada, quanto a partir de pós da liga balanceada; 2 – Compactação: o agregado de pós é mecanicamente consolidado para formar um sólido relativamente denso porém fracamente ligado, mas que pode ser convenientemente manuseado para o processamento posterior; 3 – Sinterização: O produto compactado “verde” é então aquecido a uma temperatura homóloga relativamente alta (em relação à temperatura de fusão, à qual é inferior), resultando no crescimento e fortalecimento das ligações entre as partículas do pó, de modo a formar um produto final denso e com boa resistência mecânica. Cada uma dessas etapas é muito importante para que se obtenha bons resultados na produção de componentes de superligas de níquel a partir de pós metálicos.

Produção dos Pós Metálicos

Os efeitos da produção inicial de pós são de essencial importância para a microestrutura e as propriedades do componente de superliga de níquel fabricado a partir de pós metálicos. A principal preocupação é garantir homogeneidade de composição química no caso de ligas altamente complexas produzidas por métodos mais tradicionais, especialmente quando as seções dos produtos são consideravelmente largas. Como resultado da segregação na liga, ocorre grande variação de composição química, e conseqüentemente de propriedades em regiões diferentes de um único produto, geralmente fundido. A produção do mesmo tipo de componente por metalurgia do pó permite restringir um essa variação de composição química às dimensões das partículas dos pós. Se forem usados pós de ligas, cada partícula é efetivamente um microproduto no qual a segregação ocorre somente no âmbito da partícula. Quando são misturados pós de composições diferentes para formar uma liga, como no caso do uso de pós elementares ou de ligas-mães, ainda ocorrem variações iniciais de composição química em pequena escala, da ordem de grandeza das dimensões das partículas de pós, e podem ser ainda mais reduzidas ainda mais durante o processamento do material. Sendo assim, um resultado do emprego do processo de metalurgia do pó é a garantia de uma melhor homogeneidade de composição química da superliga de níquel já na etapa inicial do processamento deste material.

O segundo resultado da produção por metalurgia do pó é a oportunidade de produzir ligas sintéticas com microestrutura que não pode ser obtida pelo processamento convencional. Outro aspecto importante é a possibilidade de produzir ligas endurecidas por dispersão. Para essas ligas, o requisito de existir uma segunda fase dispersa e quimicamente inerte distribuída na matriz da liga, possível pela metalurgia do pó, não poderia ser obtido por processos tradicionais de fundição. Por outro lado, há uma grande variedade de processos que podem ser usados para produzir tanto pós de ligas contendo dentro de cada partícula uma segunda fase inerte e dispersa (por exemplo através de oxidação interna e liga obtida mecanicamente), ou uma mistura de pós da matriz da liga junto com partículas de segunda fase dispersas, na qual a distribuição de fases é controlada pelo tamanho das partículas dos pós (por exemplo mistura por meios mecânicos, coprecipitação e redução seletiva).
Compactação e Sinterização: A próxima etapa na seqüência de processamento é a compactação do agregado de pós num sólido relativamente denso com resistência mecânica na condição “verde” suficiente para permitir o processamento posterior. Este geralmente é um processo de trabalho mecânico com elevadas tensões entre partículas juntamente com soldagem e junção de partículas entre si.

No processamento de pós para a fabricação de componentes estruturais, geralmente a compactação ocorre a frio e dentro de uma matriz fechada. Como os pós metálicos utilizados são altamente compressíveis, como resultado de seu formato irregular e baixa dureza intrínseca esta operação produz uma peça com densidade, formato e dimensões bem próximos aos do produto final, atingindo simultaneamente uma razoável resistência na condição “verde”. A possibilidade de atingir praticamente a configuração final do produto, e uma razoável homogeneidade de composição química nesta etapa da seqüência de processamento, elimina a necessidade de várias etapas posteriores de aquecimento e trabalho a quente, além de minimizar a necessidade de operações de acabamento da peça, e as conseqüentes perdas de usinagem. Esse tipo de vantagens proporcionadas pelo processo de fabricação de peças por metalurgia do pó, representa uma grande vantagem na fabricação de pequenas peças em larga escala. Entretanto, pós de superligas de níquel geralmente não são compressíveis, porque apresentam elevada resistência mecânica, principalmente a frio, e por serem constituídos por partículas aproximadamente esféricas. Por este motivo, em geral a compactação a frio não é indicada para o processamento de superligas de níquel. Como conseqüência, a compactação de pós de superligas de níquel é geralmente realizada a quente em uma ou duas etapas, combinando compactação e sinterização numa única operação.

Compactação a Quente: A compactação a quente é realizada por extrusão ou prensagem a quente. Em qualquer um dos dois casos, antes da densificação o pó deve ser processado numa atmosfera protetora ou em vácuo, para evitar a oxidação dos elementos constituintes reativos.

Extrusão de Pós: esta etapa é geralmente precedida pelo acondicionamento dos pós num invólucro, e o pó assim encapsulado é extrudado a quente tanto para formar produtos finais com tamanho definido, usados como perfis estruturais, quanto para formar barras, que são então submetidas ao acabamento por laminação ou forjamento até chegar à forma e tamanho do produto final.

Prensagem a Quente: é feita tanto por prensagem a quente em vácuo quanto por forjamento a quente ou por prensagem isostática a quente. Embora a prensagem a quente seja geralmente empregada para fornecer tarugos adequados para o forjamento, também pode produzir perfis forjados usados em processamento posterior ou mesmo produtos acabados.

Densificação: Todos esses processos de consolidação a quente apresentam um problema em comum: tanto a compactação quanto a sinterização são efetivamente processos de deformação plástica, isto é, a densificação e o crescimento de “pescoços” nas partículas de pós necessitam de mudanças de forma sob tensões aplicadas. No caso do processamento de pós convencional a compactação a frio pode levar a uma densificação razoável, ao passo que a sinterização subseqüente resulta em rápido crescimento da ligação entre partículas. Por outro lado, os atributos que tornam as superligas importantes do ponto de vista tecnológico, isto é, a resistência mecânica em alta temperatura e a resistência à oxidação, simultaneamente dificultam a obtenção da densificação plena e das ligações entre partículas, mesmo no caso de processamento a quente. De modo a se fabricar produtos resistentes e densos, devem ser usadas frações de temperaturas homólogas relativamente altas, assim como deformação plástica intensa. Deste modo, quando a extrusão é usada como o único processo de consolidação e conformação, uma razão de redução mínima de pelo menos 9 : 1 é necessária. Requisitos de deformação equivalente são necessários para outros procedimentos de processamento. Por este motivo, a fabricação de componentes de superligas com grandes dimensões, como discos de turbinas, ocorre geralmente em operações em duas etapas baseadas no uso da compactação a quente para produzir tarugos destinados ao trabalho mecânico a quente posterior. Este problema pode ser melhor visualizado e demonstrado no caso de produtos fabricados com pós de ligas endurecidas pela dispersão de óxidos, como é o caso do TD Nickjel e do TD Nichrome. Para estas ligas existe uma forte relação entre a resistência mecânica, que pode ser atingida, e o histórico de processamento, mesmo no caso de materiais plenamente densos. Acredita-se que as variações de resistência mecânica se devem principalmente à dificuldade de obter ligações fortes entre partículas e entre fases, no caso destas ligas de alta resistência mecânica. Assim, espera-se que, à medida em que avança o desenvolvimento de superligas resistentes em altas temperaturas, torne-se ainda mais complicado o seu processamento por metalurgia do pó.

Microestrutura (Grãos): Outra característica comum entre os produtos fabricados por metalurgia do pó é o desenvolvimento de uma microestrutura de grãos muito finos. Evidentemente, o tamanho de grão máximo que o material pode atingir corresponde às dimensões da partícula de pó, embora a maioria dos pós sejam policristalinos, isto é, apresentam gãos menores do que as dimensões das partículas de pós. Embora a formação e o crescimento das ligações entre partículas seja de fato um processo bem semelhante à recristalização primária, o prolongamento da exposição a elevadas temperaturas de sinterização geralmente não ocasiona recristalização secundária nem crescimento de grão anormal nas superligas, devido a fatores inibidores como óxidos superficiais e outros tipos de contaminação superficial na superfície das partículas dos pós, juntamente com a presença de fases secundárias em muitas destas ligas. Como resultado, o tamanho de grão fino é quase uma regra geral para os produtos de superligas fabricados a partir de pós, sendo difícil ocorrer a presença de grãos mais grosseiros. Dependendo do tipo de aplicação este fato pode representar uma vantagem ou uma desvantagem. Em temperaturas de serviço relativamente baixas ou intermediárias, o grão fino representa um considerável ganho de resistência mecânica e tenacidade, simultaneamente. Em elevadas temperaturas, os processos de deslizamento de contornos de grãos, que então ocorrem, acarretam sérios problemas no que diz respeito à fluência, fazendo com que seja necessário um processamento adicional posterior que induza o crescimento de grão nas ligas destinadas à operação em altas temperaturas.

Tipos de Pós: Atualmente os pós de superligas de níquel são produzidos por atomização, pelo processo de eletrodo rotativo (PER), pela mistura de pós elementares e de ligas-mães (mistura mecânica) e pela precipitação da solução aquosa. As duas primeiras técnicas mencionadas representam o maior volume de produção de pós de superligas, enquanto as duas últimas são usadas essencialmente para a produção de ligas endurecidas por dispersão.

Atomização: Neste processo o pó é produzido quando um jato de fluido (geralmente água ou vapor d’água, porém no caso de superligas de níquel contendo elementos reativos é um gás inerte) em alta pressão colide contra uma coluna de metal liquefeito que flui para baixo, gerando gotículas que ao se solidificarem transformam-se em partículas, razoavelmente esféricas. A diferença entre o uso da água e do gás inerte é significativa, tanto em relação às características químicas do pó produzido quanto em relação ao seu efeito na etapa subseqüente de consolidação do pó.

As partículas irregulares produzidas pela atomização por jato d’água apresentam áreas superficiais relativamente grandes e tendem a conter óxidos, tanto na superfície quanto internamente. Quanto maior essa área superficial, eventualmente aumentada pela presença de óxidos, mais fácil a compressão a frio. Por outro lado, as superligas devem ser atomizadas em condições não oxidantes, tanto na superfície quanto internamente. Isso se deve ao fato de que os elementos reativos formadores da fase gama linha (titânio e alumínio) e gama duas linhas (nióbio) ao se oxidarem não poderiam ser reduzidos por um subseqüente recozimento em hidrogênio, ao contrário dos óxidos de níquel e ferro eventualmente formados. Por este motivo as superligas que contêm Ti, Al e Nb são fundidas e atomizadas em vácuo ou em atmosfera de gás inerte. A segunda conseqüência da atomização com gás inerte é que os pós assim produzidos apresentam baixa área superficial e podem ser praticamente esféricos.
A combinação de baixa área superficial e elevada dureza leva os pós de superligas que contêm elementos reativos a serem praticamente incompressíveis à temperatura ambiente. Os gases inertes mais utilizados são o nitrogênio e o argônio., sendo usado um tanque de água ao fundo da câmera de atomização para resfriar as partículas quentes.

Entretanto, atualmente se atomiza preferencialmente com argônio e o pó é resfriado e coletado numa câmara seca. O tamanho da partícula é determinado principalmente pelo tamanho do orifício pelo qual o gás sai, pela pressão do mesmo e pela temperatura de fusão utilizada. Numa variação dos processos descritos anteriormente, o metal líquido num cadinho é pressurizado com gás não reativo e borrifado através de um orifício numa câmara de vácuo. No caso de uso de um gás solúvel, como o hidrogênio, por exemplo, o metal praticamente explode na câmara de vácuo, produzindo um pó finamente divido. A forma das partículas de pó, neste caso, é predominantemente esférica. O teor de oxigênio no pó de superliga de níquel produzido por este processo é inferior a 100 ppm.

Processo do Eletrodo Rotativo: Neste processo a extremidade de um eletrodo rotativo consumível, isto é, uma barra de superliga, é fundida por um arco formado a partir de um eletrodo não rotativo de tungstênio. Ambos os tipos de eletrodo ficam contidos dentro de uma câmera que foi evacuada e preenchida com gás inerte. À medida que o eletrodo de superliga gira, a força centrífuga assim gerada leva o metal líquido assim produzido pelo arco a voar na forma de gotículas finas e esféricas que se solidificam em pleno vôo e caem no piso da câmara. O tamanho da partícula de pó é controlado pelo diâmetro do eletrodo consumível e pela velocidade de giro do mesmo.

A matéria-prima para a atomização no caso deste processo compõe-se basicamente de barras de superligas fundidas em vácuo que, dependendo do tipo de fusão realizada e dos procedimentos de vazamento empregados, contém uma maior ou menor quantidade de fases não metálicas nocivas, como nitretos, carbonitretos, e silicatos e óxidos de alumínio ou magnésio. Estas fases, juntamente com os carbetos essenciais, são retidas na conversão de barra para pó, embora com menor tamanho. As fases não metálicas no pó atomizado tendem a ser mais finas e mais amplamente dispersas do que no pó produzido pelo processo de eletrodo rotativo convencional.

Mistura Mecânica: Uma técnica denominada mistura mecânica para produzir superligas endurecidas por dispersão a partir de uma mistura pós de níquel, liga mãe cromo-níquel-alumínio-titânio, zircônio, ligas-mães de boro e óxidos de tório e de ítrio já foi desenvolvida, utilizando um moinho de bolas de alta energia e usando pelotas de níquel como agente de fricção. Durante a moagem os vários constituintes da liga alternadamente se soldam, fragmentam e se separam das pelotas de níquel. Cada um desses ciclos de soldagem-separação reduz a espessura dos constituintes por um fator de 5 a 10, de modo que, após 40 horas de moagem, o cromo, principal elemento de liga, não pode mais ser observado em microscópio ótico. Este processo já foi empregado para modificações da superliga de níquel Nimonic 80A contendo ítrio e tório, gerando uma outra superliga denominada IN-853.

Técnicas Especiais para Pós de Ligas Endurecidas por Dispersão: Ao contrário dos processos citados anteriormente, nos quais o principal problema é conseguir homogeneidade de composição química sem contaminação por contato, a produção de pós de superligas endurecidas por dispersão apresenta o objetivo adicional de produzir pós que, após a consolidação, contenham uma (ou mais) segunda fase inerte e dispersa dentro da matriz. Dois métodos básicos já foram usados para atingir este objetivo. O primeiro consiste em criar uma mistura fina e uniforme de pós da liga e da fase inerte. Neste caso, o tamanho e a distribuição de partículas de segunda fase no produto final são determinados pelos tamanhos originais das partículas dos dois tipos de pós.

O método mais direto para produzir essas misturas de pós consiste em utilizar dispositivos mecânicos para fazer a mistura, até que os pós fiquem bem distribuídos. Este método geralmente não tem sido bem sucedido, na medida em que a aglomeração das partículas durante o processo de mistura tende a resultar em tamanhos de partículas de pós das fases que são consideravelmente maiores do que as dimensões iniciais dos pós originais. Uma alternativa a este método consiste em produzir as duas fases como uma fina mistura de pós. Por exemplo: sais do metal da matriz e a fase dispersa são co-precipitados a partir de uma solução aquosa. A oxidação e então a redução seletiva dos sais produz uma mistura razoavelmente homogênea de pós de metal e de óxido sem que ocorra aglomeração excessiva.
Outro método para gerar pós de ligas bifásicas consiste em fabricar partículas de pós que contenham cada uma ambas as fases, isto é, matriz e fase dispersa, na proporção desejada. O antecessor desse método usado para produzir ligas Al-Al2O3 do tipo SAP. O pó deste produto apresenta flocos finos e partículas esféricas de alumínio, sendo a camada superficial de óxido a fase secundária. Após a consolidação e subseqüente trabalho mecânico, a camada de óxido se fragmenta e estes fragmentos são distribuídos por toda a matriz. O teor de óxido é determinado pela razão superfície-volume do pó, enquanto o espaçamento entre óxidos é determinado pelo tamanho original das partículas de pó. Um método diferente para produzir pós multifásicos é aquele que utiliza a formação de subcamadas de óxidos. Neste caso, os pós monofásicos contendo tanto um óxido forte quanto um formador de nitretos são produzidos por métodos tradicionais como a atomização. Com o aquecimento num leito fluidizado contendo uma corrente de gás reativo (oxigênio ou amônia) numa pressão determinada, ocorre reação com o elemento formador de nitretos ou de óxidos, mas não com a matriz, de modo que os pós ficam internamente oxidados ou nitretados como resultado da difusão do gás reativo no pó. Este processo fixa o tamanho e a distribuição da segunda fase, independentemente de outras variáveis de processamento adicionais.

Deve ser ressaltado que, para conseguir uma adequada distribuição de segunda fase finamente dispersa, é necessário o uso de pós com partículas pequenas, mesmo levando em consideração o risco de problemas relacionados com piroforicidade (explosões causadas pela reatividade de determinados tipos de pós muito finos e reativos).

Consolidação de Pós: A consolidação de pós de superligas de níquel pode ser considerada sob o ponto de vista de duas áreas de interesse. No primeiro caso, o pó solto é convertido num produto estrutural com uma forma final desejada. Isso pode ser realizado por extrusão, forjamento ou prensagem a quente. O processo utiliza um tarugo de extrusão contendo uma cavidade com a forma desejada. A cavidade é definida por um material lixiviável, como aço carbono. O pó de superliga é derramado dentro da cavidade, após o que o tarugo é evacuado e extrudado a quente sob condições de fluxo em corrente através de uma matriz redonda. A remoção do material adicionado resulta num produto com forma definida e desejada em longos comprimentos, numa condição de densidade plena. Condições típicas de extrusão neste processo: razão de redução (de área de seção reta) da ordem de 10 a 20 para 1 e temperaturas da ordem de 1040 a 1150 °C. O mesmo processo, porém numa versão mais simples, evidentemente pode ser aplicado na produção de barras e vergalhões de superligas com pequenos diâmetros.

A prensagem hidrostática a quente apresenta outro exemplo de consolidação em uma única etapa produzindo um produto com a forma final. Invólucros de aço pré-conformados ou de vidro preenchidos com pó são evacuados e prensados isostaticamente num autoclave com gás em pressões superiores a 10.000 psi (68.850 MPa) em temperaturas da ordem de 1010 a 1150 °C por um período entre 1 e 4 horas. Um ciclo deste processo pode produzir um objeto plenamente denso como um disco de turbina, que mesmo exigindo usinagem pós-consolidação, caso fosse produzido por um processo de forjamento de alta precisão, mesmo assim necessitaria do uso de matrizes para uso em alta temperatura, evidentemente muito caras, e que não seriam necessárias no caso do processo mencionado. Para aquelas situações nas quais os pós produzidos por este processo não atendem aos requisitos de resistência mecânica, sem que seja realizado um posterior processamento de trabalho mecânico a quente, mesmo assim este processo permite a produção de uma peça intermediária que pode ser forjada.

As duas técnicas de consolidação de pós descritas anteriormente oferecem combinações interessantes de variáveis de tempo e de pressão de consolidação. Enquanto temperaturas semelhantes são usadas em ambos os processos, a extrusão utiliza elevadas pressões, que variam entre 100.000 e 200.000 psi (688.500 e 1.377.000 MPa), por um período de alguns poucos segundos. Por outro lado, no caso da prensa hidrostática são utilizadas pressões muito mais baixas em períodos muito mais longos, da ordem de várias horas. Nesse sentido, não surpreende o fato de que microestruturas completamente diferentes são obtidas como resultado do uso desses dois diferentes tipos de processos de consolidação de pós. Partículas de pós extrudados apresentam-se muito alongadas, com razão de aspecto (razão ente o maior e o menos diâmetro) da ordem de 30 a 60 para 1, produzindo-se assim uma microestrutura muito fina, que pode ser modificada por tratamento térmico, gerando grãos maiores. Partículas de pós processados em autoclave tendem a se tornar aproximadamente equiaxiais após a compactação e apresentam tamanhos de grãos maiores do que os das partículas dos pós iniciais.

A segunda área de interesse consiste na prática mais generalizada na indústria na qual o pó de superliga é consolidado de forma a se produzir uma barra redonda forjada. Isso é conseguido através do uso do processo de prensagem isostática a quente, ou do processo de extrusão, a partir do pó não consolidado ou já previamente prensado a quente.

A produção de barras forjadas pelo processo de prensagem hidrostática a quente (PIQ) envolve os mesmos procedimentos abordados anteriormente para produtos pré-conformados por forjamento. Este método seria necessário no caso de um disco de turbina ou disco pré-conformado com dimensões excessivas, que não permitiriam que fosse introduzido nas unidades de processamento por PIQ disponíveis na indústria. A capacidade das maiores unidades de PIQ limitam as barras acabadas a cerca de 500 mm de diâmetro e 1,2 a 1,5 m de comprimento. A barra PIQ assim produzida seria então forjada para produzir um disco de tamanho ideal.

No caso de extrusão, havendo a necessidade de produzir um disco, para ser usado numa usina de energia de aeronaves, com diâmetro de 125 a 300 mm, é necessário extrudar uma peça com diâmetro de 225 mm, por exemplo, em estágios múltiplos, com razão de redução de 8 para 1, exigindo um tarugo inicial com diâmetro de 637,5 mm. Considerando uma pressão de 35,2 kgf/mm2, seria então necessária uma força da ordem de 23.000.000 kgf. Entretanto, esse valor pode ser reduzido mediante a elevação da temperatura até valores inferiores, porém próximos ao da temperatura de fusão incipiente. Entretanto, antes de se atingir esse valor, outro limite é imposto pela ocorrência de reações na superfície das partículas, na faixa de 1040 a 1230 °C. Este tipo de reação, na qual carbetos insolúveis precipitam na superfície da partícula, pode ser evitado se o tarugo de extrusão for primeiramente prensado a quente, tanto isostaticamente quanto em extrusão convencional, numa temperatura inferior à faixa de temperaturas de precipitação, de tal modo que todas as superfícies de partículas livres sejam eliminadas. Este tarugo “passivado” pode ser subseqüentemente aquecido a uma temperatura mais elevada para a extrusão de uma barra com tamanho desejado. Dependendo da liga e do tamanho de barra necessário, a barra pode ser extrudada com comprimentos da ordem de 7,5 m.

De qualquer modo, a escolha do processo ideal depende de fatores básicos como a composição química da liga e as propriedades desejadas no produto final [1].

c) Processamento Mecânico

Laminação de Chapas e Barras

No caso da laminação a quente de uma placa fundida de superliga de níquel, a principal preocupação é a manutenção de uma temperatura uniforme. A trabalhabilidade das superligas de níquel é quase ilimitada se for feito um adequado balanço de perdas térmicas por um aporte térmico suficiente à barra/chapa que está sendo laminada. No caso da laminação a quente de chapa fina de liga Udimet 700, há uma certa dificuldade de manter a temperatura do metal no intervalo estreito de 1040 a 1120 °C. Outro aspecto importante é a questão da orientação dos contornos de grãos na superfície do lingote: contornos perpendiculares ao fluxo de metal são muito mais propensos ao trincamento severo do que contornos paralelos ao fluxo de metal. Entretanto, uma verificação mais cuidadosa dessa teoria poderia render grandes avanços tecnológicos na fabricação de chapas e barras.

Outro aspecto igualmente interessante é a perda de elementos reativos durante o trabalho a quente. Por outro lado, a deformação isotérmica poderá reduzir o tempo total de aquecimento e assim minimizar a perda de elementos como o boro.
Práticas de recozimento intermediário e final podem variar muito de fabricante para fabricante. Esta área é bastante competitiva, pois a conformabilidade a frio destas ligas é muito limitada. O resfriamento rápido (têmpera) pode ser empregado para as superligas de níquel, sendo o processo de têmpera em leito fluidizado possivelmente um dos métodos mais adequados.

Laminação Cruzada: a laminação cruzada de placas é um processo usado para a produção de discos de turbina a gás fabricados em superligas de níquel, que apresenta três vantagens: 1 – Capacidade de formar discos maiores do que os que são processados em equipamentos de forjamento; 2 – Capacidade de conformar materiais de alta resistência mecânica; 3 – Potencial de utilização deste processo para a fabricação de materiais mais aperfeiçoados. O material é laminado num laminador convencional, mas é girado a um ângulo específico, como 90°, por exemplo, entre cada passe de laminação. A tecnologia atual prevê o uso de produtos de aço conformados que são prensados à placa para produzir um determinado contorno, aumentando a utilização de material. As propriedades resultantes revelam resistência mecânica isotrópica no plano do disco. Devido à redução da área de contato da matriz, as perdas de energia devido à fricção e as perdas de calor devido à condução térmica devem ser menores do que durante o forjamento de um produto com forma de panqueca. Não há necessidade de ferramental para fabricar um produto plano. Este processo é especialmente compatível com um método de ligar placas a anéis numa montagem integral. A viabilidade econômica é razoável o suficiente para permitir estudos de viabilidade técnica.

Extrusão

A questão da geração de calor interno durante a extrusão é muito importante para as superligas, considerando sua temperatura de fusão. A maior força necessária numa temperatura mais baixa parece ser convertida em maior geração de calor interno, entretanto, ainda não existem meios confiáveis de verificar esta hipótese do pinto de vista quantitativo. A taxa de deformação é uma variável muito importante para o processo de extrusão, porque pode ser usada para se conseguir um balanço ótimo entre os limites de processamento relativos à fusão central e o trincamento superficial associado ao resfriamento brusco.

A orientação de grão longitudinal obtida pela fusão com eletrofluxo representa uma vantagem no processo de extrusão subseqüente, do mesmo modo que ocorre com a laminação de chapas. Outro aspecto importante é o acabamento superficial inicial do tarugo, se a etapa de extrusão corresponder ao acabamento final.

Vários lubrificantes a base de vidro podem ser usados no processo de extrusão, assim como certas misturas de vidro e de basalto. O desenvolvimento de lubrificantes para extrusão de superligas já pode ser considerado extenso.

Devido à exposição térmica rápida, porém em altas temperaturas, durante a extrusão das superligas de níquel, a microestrutura resultante revela grãos finos e recristalização plena, tendo como conseqüência uma elevada trabalhabilidade nas operações subseqüentes. O produto final pode até apresentar superplasticidade caracterizada por elevados alongamentos percentuais.

Estampagem

O Inconel X parece apresentar razoável estampabilidade. Entretanto, o crescimento de grão crítico é um problema ao qual as operações de estampagem são sensíveis. No caso do Nimonic 80A as condições de nucleação críticas são as reduções de espessura de 0,5 a 2 %. O tratamento térmico recomendado com solubilização a 1065 °C exige que não tenha sido feito nenhum trabalho mecânico ou pelo menos uma redução de 4 % para evitar crescimento de grão crítico. Esta proibição pode ser seguida no caso de laminação, mas não no caso de estampagem para produzir uma peça com formato específico. A alternativa possível consiste em restringir a solubilização à temperatura de 1000 °C para o Nimonic 80A no qual os carbetos dispersos agem no sentido de inibir o crescimento de grão. Uma objeção a este procedimento é o fato de que é realmente mais difícil resfriar rapidamemente abaixo de um valor máximo de dureza a partir de uma temperatura de recozimento mais baixa. Este problema pode ser solucionado, ao contrário dos problemas acarretados por temperaturas de recozimento excessivas. Estas temperaturas não podem ser muito altas, pois do contrário provocariam excessiva solubilização de carbetos. O tempo e a temperatura de solubilização de carbetos dependem do tipo de superliga analisada, sua composição química e seu histórico de processamento prévio, e sendo assim, devem ser ajustados para cada superliga.

A conformação por fluência é análoga à estampagem, porém ocorre numa temperatura mais elevada. Os materiais utilizados na fabricação de ferramentas evoluíram no sentido de poderem ser conformados em temperaturas bem mais altas do que as temperaturas de conformação das superligas de níquel. A conformação por fluência de ligas como René 41 e Inconel X-750 ocorre em temperaturas da ordem de 870 a 900 °C em ciclos de tempo de 4 a 8 horas. Nesse patamar o aquecimento representaria um superenvelhecimento moderado, que resultaria em resistência mecânica ótima no caso de algumas ligas, embora parte da perda possa recuperada mediante envelhecimento subseqüente a 760 °C. Embora lenta, a conformação por fluência apresenta um bom potencial para a fabricação de produtos estruturais com formas curvas. O uso de superligas em seções da estrutura de aeronaves deve estimular pesquisas e desenvolvimento tecnológico com a finalidade de atender essas aplicações, porém este tipo de estudo ainda está num nível muito limitado.

Forjamento Rotatório

Além das ligas de níquel endurecidas por dispersão do tipo TD, o forjamento rotatório tem sido pouco usado no processamento comercial de superligas. Este tipo de equipamento pode ser encontrado em muitos laboratórios, e alguns trabalhos experimentais podem utilizar o forjamento rotatório como meio de obter deformação e recristalização. Acredita-se que o grau de deformação é mais uniforme através da seção reta do que o que é obtido mediante o uso de outros processos de deformação. Isso implica na inadequação do uso do forjamento rotatório para estudos em planta-piloto, que devem ser realizados com outros processos.

Processos com Elevadas Taxas de Deformação

Um desses processos com altas taxas de deformação é o forjamento por explosão, que é essencialmente um processo de conformação de chapas realizado na temperatura ambiente. Uma comparação da superliga Inconel 600 com o níquel comercialmente puro permite dizer que os precipitados presentes nesta liga levam um considerável endurecimento em condições de pressão, nas quais a dureza do níquel comercialmente puro já atingiu a saturação. Essa microestrutura é instável em altas temperaturas de serviço e provavelmente pode ser melhorada por algum tipo de tratamento térmico pós-conformação. Como o processo de forjamento por explosão torna-se mais vantajoso quando a complexidade da geometria da peça aumenta, o controle dimensional durante o tratamento de reaquecimento pode exigir o desenvolvimento de dispositivos adequados para garantir este controle.

O forjamento com alta taxa de energia se baseia no emprego de múltiplos forjamentos a quente. Sabe-se que este tipo de equipamento permite fabricar peças com estreita tolerância dimensional e complexidade geométrica que não podem ser obtidos por outros processos. Aparentemente a fusão incipiente é um problema nas temperaturas de forjamento mais altas, enquanto ruptura e a fluência reduzida tornam-se problemáticas em temperaturas mais baixas. A superliga de níquel Waspaloy já foi submetida a este processo de fabricação, mas pouca informação sobre isso está disponível na literatura. A maioria dos dados sobre este processo refere-se a outros tipos de liga.

Desbaste de Tarugos

O processo mais comumente utilizado para desbastar tarugos de superligas de níquel é o desbaste por prensagem, que apresenta as seguintes características:

a) Uso prensas de alta capacidade e velocidade para minimizar o resfriamento por contato.

b) Uso de matrizes de superligas para minimizar a erosão das ferramentas.

c) Uso de combustíveis com baixos teores de enxofre para o aquecimento.

d) Uso de uma seqüência quadrado-retângulo-quadrado.

e) Uso de raios de ferramenta cuidadosamente selecionados.

f) No caso de processo plenamente automatizado, a necessidade de obter alta qualidade superficial no lingote.

O desbaste prossegue geralmente até a ocorrência de ruptura excessiva. Em alguns casos os motivos são evidentes, como, por exemplo, quando se usa ferramentas frias, porém outros casos são inexplicáveis. Lingotes refundidos por eletroescória podem atingir os níveis de qualidade superficial requeridos para produção automatizada.

Os tarugos em sua maioria são desbastados para gerar formatos quadrados ou quadrados arredondados nas extremidades, e em menor quantidade formatos octogonais e raramente redondos. O motivo principal é o menor custo do processo de desbaste gerador de formatos quadrado-retângulo-quadrado. Entretanto, o forjamento subseqüente para formar discos e rodas é mais difícil quando se usa tarugos quadrados ou arredondados somente nas extremidades. Isso é particularmente verdadeiro para as novas superligas mais duras, e deste modo os tarugos quadrados ou arredondados somente nas extremidades estão se tornando obsoletos, e os tarugos totalmente redondos aos poucos ganha espaço para a produção deste tipo de componente.

A automação completa pode resolver outro problema associado ao processamento de tarugos: a falta de uniformidade no acabamento superficial, principalmente no que se refere à distribuição do carbono: partindo de uma região com microestrutura com muito carbono dissolvido, a precipitação, durante o forjamento ou durante o tratamento térmico, gera uma qualidade superficial inferior à da região que já continha carbono precipitado sob a forma de carbetos. A automação completa tenderia a uniformizar essa distribuição de carbono, minimizando a ocorrência deste problema.
Outro problema que pode surgir se refere ao aquecimento desigual de tarugos com grandes dimensões, associado ao gradiente térmico que então se estabelece (tensões térmicas). Estas tensões térmicas não devem exceder 90 % do limite de escoamento proporcional a uma deformação de 0,2 % a uma dada temperatura, o que determina um valor máximo seguro de taxa de aquecimento. A economia obtida com a redução da geração de perdas/refugos justifica amplamente o aumento dos custos relativos ao controle do gradiente térmico.

Forjamento

Três tipos de equipamento de forjamento são amplamente usados para superligas de níquel. A grande diferença está na velocidade de fechamento das matrizes, que varia de 7500 mm/s no caso de martelos, para valores intermediários no caso de prensas mecânicas e para valores tão baixos quanto 500 mm/min ou menos para prensas hidráulicas. Espera-se resfriamento menos intenso no martelo devido ao período de contato bem mais curto, a um menor ângulo de rebarba é possível. Por motivos que ainda requerem pesquisa, freqüentemente ocorre recristalização mais uniforme no caso de uso de martelos. As vantagens da prensa hidráulica se referem à sensibilidade das superligas à taxa de deformação. Forças menores são necessárias para deformar estas ligas no caso de taxas de deformação mais baixas, assumindo perdas térmicas desprezíveis. A matriz pode acomodar partículas intermetálicas frágeis mais prontamente e deformará em torno das mesmas em vez de trincar catastroficamente através delas. Trabalho a morno residual é mais facilmente realizado no caso de velocidades de prensa mais baixas. Considerando todos os aspectos, cada processo tem suas vantagens e desvantagens, sendo o forjamento em prensa mecânica um intermediário entre os outros dois processos.
A prensa mecânica percorre uma distância pré-fixada automaticamente, o que é de fundamental importância para a fabricação de produtos com forma muito precisa, como aerofólios. As palhetas de superligas, em sua maioria, são fabricadas em prensas mecânicas.

Operações de forjamento são normalmente descritas com base em redução percentual de espessura, entretanto, muitas vezes tal descrição é inadequada por não considerar a geometria da peça, dificultando o estabelecimento de limites para operações de trabalho a morno.

A deformação, na maioria dos processos de conformação mecânica, não é uniformemente distribuída e o crescimento de grão crítico é sempre possível. A resistência ao cisalhamento das superligas de níquel varia muito com a temperatura, e o resfriamento associado ao contato com a matriz acentua a não uniformidade da deformação das superligas em comparação com outras ligas metálicas.
Embora a lubrificação praticamente perfeita possa resultar num escoamento de metal mais uniforme, deve ser notado que o processo de forjamento convencional é dependente da existência de um fecho de matriz. O fecho da matriz converte a pior orientação de linhas de forjamento no tarugo na melhor orientação no disco forjado. Se os fabricantes conseguirem produzir um tarugo isento de direcionalidade (o que talvez seja possível com tarugos produzidos a partir de pós), então uma lubrificação perfeita será mais útil.

No passado o forjamento ocorria a partir de um tarugo já trabalhado mecanicamente com uma razão de compressão (comprimento/diâmetro) da ordem de 2 para 1, de modo a assegurar a reorientação das linhas de forjamento. Mais recentemente, tem crescido o uso da compressão direta de lingote para discos e os motivos parecem ser: a) ciclos mais curtos de estocagem-entrega; b) menor custo do lingote em comparação com o tarugo no caso de ligas mais concentradas; c) Resposta mais uniforme a um determinado ciclo de forjamento; d) Forma mais simétrica no lingote do que no tarugo; e) Menor segregação devido ao menor tamanho do lingote. O item “d” é muito importante no caso de forjamento em matriz fechada com estreita tolerância.
O principal desestímulo ao uso mais amplo do forjamento direto é a possível retenção da microestrutura bruta de fusão no produto acabado. Isso poderia ser evitado com o uso de uma seqüência de matrizes, porém isso tornaria o processo mais caro e mais complicado. Ligas de maior resistência mecânica, conseqüentemente com maior resistência à deformação são mais facilmente conformadas com o uso de uma camada isolante que protege a superfície da peça contra perdas térmicas por radiação e condução. Os isolantes utilizados para formar esta camada podem ser sais fundidos, vidros, materiais cerâmicos, asbesto e aço. Esses materiais podem causar alguma perda de controle dimensional, mas podem reduzir bastante a ocorrência de trincamento resultante do resfriamento rápido. A redução das perdas de material assim obtida compensa os custos dos isolantes.

Recristalização das Superligas de Níquel Associada ao
Trabalho Mecânico de Conformação

Muitos fatores afetam a recristalização das superligas de níquel. Para cada composição química diferente e para cada microestrutura inicial os materiais apresentarão resposta de temperaturas e tempos diferentes no que se refere à recristalização. Estas são as chamadas microestruturas multifásicas e nelas cada fase secundária tem seu próprio potencial de inibir a recristalização e o crescimento de grão.

A fase gama linha é um obstáculo extremamente efetivo à recristalização, particularmente se o metal nunca foi aquecido para dissolver a fase gama linha que se formou durante o resfriamento após a solidificação do lingote. No caso da liga Astroloy, a distribuição de partículas de fase gama linha pode revelar enriquecimento interdendrítico de titânio, que ocorreu durante a solidificação. A migração dos contornos pode superar algumas partículas de fase gama linha, mas pode encontrar sérios obstáculos em partículas um pouco maiores, desde que o espaçamento entre estas partículas não seja muito grande.

Ao aquecer a temperaturas muito mais altas do que a temperaturas solvus da fase gama linha, pode ocorrer considerável crescimento de grão e a matriz supersaturada de carbono, quando ocorre o resfriamento durante o trabalho mecânico. A deformação causa recristalização numa faixa em torno dos contornos de grãos do metal, mas a precipitação de carbetos pode evitar o prosseguimento do crescimento desses grãos. No caso de forjamento em prensa da liga Waspaloy seguido por solubilização a 1080 °C por 4 horas, os precipitados MC continuam a restringir o movimento dos contornos de grãos durante a solubilização. Uma microestrutura uniformemente recristalizada pode ser obtida mediante forjamento em temperaturas mais baixas, por exemplo, 1065 °C, na qual o tamanho de grão anterior à deformação é menor, assim como a supersaturação em carbono.

Se o tamanho de grão inicial é relativamente grande (ASTM 5 a 6 ou mais, ou seja, na faixa de 44,9 a 63,5 micra ou mais) e a temperatura de forjamento está numa faixa na qual a fase gama linha está distribuída por toda a microestrutura, é de se esperar que ocorra recristalização celular. Neste caso, às vezes os novos grãos possuem diâmetro igual ao espaçamento entre partículas, mas algumas vezes os grãos apresentam tamanho muito maior. Este fenômeno ocorre em alguns processos de fabricação, mas há pouco entendimento das suas causas e efeitos.

Caso essas dificuldades sejam superadas e o resultado seja uma microestrutura uniforme de grãos finos, a recristalização subseqüente pode ocorrer de dois modos: a) processo no qual a fase gama linha controla a recristalização e o crescimento de grão; b) processo no qual outra fase (Ni3Nb, por exemplo) pode controlar ambos os fenômenos ou pelo menos o crescimento de grão. A microestrutura inicial pode apresentar alta energia (barras trefiladas a frio) ou baixa energia (recristalizada porém com grãos muito finos). Um estado de alta energia resultará em recristalização durante tratamento térmico de solubilização, o qual não altera a microestrutura de baixa energia.

Uma microestrutura superplástica é um exemplo extremo de uma microestrutura completamente recristalizada. Deformações muito elevadas, isto é, alongamentos superiores a 500 % têm sido observados em lingotes extrudados e em barras laminadas na faixa de temperaturas de envelhecimento. Posteriormente produtos de metalurgia do pó têm apresentado essa falta de encruamento característica da superplasticidade.

Como a fase gama linha é um efetivo inibidor do crescimento dos grãos, podem ser obtidos grãos muito finos. Os requisitos para a obtenção de superplasticidade numa superliga de niquelo são: a) microestrutura inicial adequada (grãos finos); b) ferramentas relativamente quentes; c) equipamento capaz de gerar velocidades de fechamento baixas. Tudo isso é viável. Também é economicamente viável ? Impossível responder a esta questão sem conhecer quantitativamente as faixas de variação de cada um desses três fatores. A pesquisa sobre este tema continua em andamento.

Outra pergunta ainda não respondida sobre superplasticidade é o nível de propriedades mecânicas após a conformação. Esses materiais terão uma vida em fadiga de baixo ciclo , ou tenacidade à fratura excepcionais ? Se for o caso, acelerarão amplamente o uso de superligas em superplasticidade. Evidentemente estas respostas dependem do tipo de tratamento térmico realizado, e ainda não se conhece completamente os mecanismos que levam esses tratamentos a modificarem essas propriedades. O modelamento do comportamento em deformação das superligas tendo como base o comportamento do chumbo e da argila não é adequado, pois estes materiais apresentam características de encruamento totalmente distintas. Entretanto, o uso de materiais mais adequados para modelamento poderia reduzir os custos e o tempo necessários para desenvolver a fabricação de produtos com formas complexas.

Estruturas Trabalhadas a Morno como Objetivo – No desenvolvimento das primeiras superligas já era utilizado o trabalho a morno combinado com envelhecimento direto. Entretanto, como o controle de processos realizado não era adequado, ocorria grande dispersão de resultados. Posteriormente novas ligas, como a A-286, por exemplo, foram desenvolvidas e suas propriedades foram determinadas por tratamentos térmicos de modo mais adequado, e assim as superligas trabalhadas a morno foram substituídas.

Porém há um interesse renovado no potencial do trabalho a morno de superligas. A superliga Astroloy trabalhada a morno apresentou melhor resistência à tração desde a temperatura ambiente até 705 °C, porém simultaneamente uma queda de resistência à ruptura a 815 °C. Entretanto, a queda de resistência á ruptura pode ser considerada aceitável no caso de muitas aplicações de discos de compressores para os quais o trabalho a morno e o envelhecimento podem ser considerados. Por outro lado, embora útil para chapas laminadas, o trabalho a morno pode ser de difícil realização em chapas soldadas. Acredita-se que no caso de forjamento o trabalho a morno pode ser aplicado de modo mais fácil.

No caso do processamento da superliga de níquel René 95, o forjamento final a 1100 °C anterior ao tratamento térmico, ocorre 56 °C abaixo da temperatura solvus da fase gama linha. Acredita-se que a microestrutura resultante do trabalho a morno interage com o processo de envelhecimento posterior para resultar em níveis de resistência mecânica mais altos. Os ensaios de tração sugerem essa possibilidade, mas é necessário um estudo mais aprofundado de microscopia eletrônica de transmissão para confirmação.

Várias microestruturas podem ser observadas após uma operação de trabalho a morno. Elas podem ser (a) deformadas sem apresentar recristalização visível ao microscópio ótico; (b) deformadas com um “laço” de recristalização envolvendo os grãos deformados. Esse “laço” consiste numa banda de grãos muito pequenos cujo crescimento é restringido por partículas maiores de fase gama linha, e geralmente resulta de uma elevada deformação em baixa temperatura. Esse último tipo de microestrutura aparenta ser mais freqüente do que o anterior.

No caso do envelhecimento da l